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分析自動頂空進樣器進樣不出峰的原因

更新時間:2019-12-19      點擊次數:2505
  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
 
  使用自動頂空進樣器可以對任何樣品體系中的揮發性化合物進行簡單快速的色譜分析,使分析工作者大大減少了樣品處理的煩瑣的過程和時間。自動頂空進樣器的故障容易被發現,有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊。這么多的原因都能導致進樣不出峰,但當自動頂空進樣器出現類似問題時,如何能更快更準的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
 
  1、儀器出現故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進樣針堵塞,此時可以先確定閥循環設定時間是否正確;
 
  2、如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;
 
  3、如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調節的是否合適;
 
  4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;
 
  5、如果手動模式都正常,則通過做樣觀察否有堵塞現象:連接出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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